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技術(shù)文章

陰離子抑制器好壞對分析結(jié)果有很大影響,該如何區(qū)分呢?

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   陰離子抑制器主要起兩個作用,一是降低淋洗液的背景電導(dǎo),二是增加被測離子的電導(dǎo)值,改善信噪比。離子色譜中化學(xué)抑制器的作用。樣品為陰離子F-、Cl-、SO42-的混合溶液,淋洗液為NaOH。若樣品經(jīng)分離柱之后的洗脫液直接進入電導(dǎo)池,則得到色譜圖。非常高的背景電導(dǎo)來自淋洗液NaOH,被測離子的峰很小,即信噪比不好,一個大的系統(tǒng)峰(與樣品中陰離子相對應(yīng)的陽離子)在F-峰的前面。
 
  陰離子抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
  (1)背景電導(dǎo)高。在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,則說明部分存在一定問題。其原因大多是操作不當(dāng),例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一只新的。
 
  (2)漏液。漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的離子交換膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓膜水化溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成漏液。由于保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
 
 ?。?)峰面積減小。造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許硫酸;陽離子用氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。

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